| 目前最为成功的方法是采用双单色仪光学系统和带参比的双检测器。它将全谱直读ICP光谱仪传统的棱镜光栅交叉色散方式分别在两个单色仪中进行。通过调节入射光进入棱镜的角度使待测谱线所在光谱级次通过中间狭缝进入第二个单色仪,将光谱中待分析谱线及附近一段光谱投射到CCD检测器上。由于交叉色散分别在两个单色仪中进行,而且每次投射到CCD检测器上仅是一段光谱,所以完全避免了传统全谱直读ICP光谱仪需要长时间预热、入射光狭缝很小、检测器寿命短等方面的不足。
因此该仪器根本不需要恒温即可进行样品分析测定,是目前全谱直读ICP光谱仪发展的最高成就。
ICP-MS的最新进展
ICP-MS应用于食品科学有着广泛的前景,因为它不仅可以测定全部金属元素的浓度,还可以给出同位素的信息。这种同位素测量能力使同位素稀释分析(IDA)技术得到应用,并可采用稳定的非放射性同位素进行示踪研究。
ICP-MS的发展与ICP-OES有很多相似之处,在进样系统部分几乎是一样的。目前ICP-MS最引人注目的发展是动态反应池技术。动态反应池(DRC)是内有一个四极杆系统的反应池。与中阶梯分光ICP-OES相似,DRC-ICP-MS具有双四极杆质量分析器,即ICP-MS-MS、DRC部分进行化学反应并与主四极杆同步扫描实现离子初步选择和过滤,大大延长了ICP-MS主四级杆质量分析器的寿命,提高了ICP-MS的性能和灵活度。
食品中痕量元素形态分析的最新进展
对于食品中痕量元素的重要性和被重金属污染的环境两方面的重视引发了关于肠胃对痕量元素吸收程度的探索。元素的吸收随着其存在的形式显著变化,其中元素的状态、毒性与元素的种类密切相关。人们已经认识到分离这些元素是必要的,即分离并定量测量真实样品中痕量无机、有机、金属有机物质的化学形式。
在已经发表的形态分析论文中,研究最多的是砷,约占三分之一,然后依次是铬、汞、碲、硒、锡、铅、铜、锰、钒、铂、镍和溴等。单独使用原子谱仪器并不能得到关于痕量元素存在于化学物质中的形式、组成分布的信息,另外,对样品进行频繁测量的方法破坏了基体,进而破坏了被分析物的原始特征。为了获得有关的数据,就要求“软”的分离分析法以便于保持痕量元素物质的完整性。
在研究痕量金属时会遇到的物种形式类型如下:
金属的氧化态,例如As(Ⅲ)的毒性远大于As(Ⅴ);
通过金属碳共价键形成的金属有机化合物,如四乙铅;
元素与一个或多个稳定化合物松散结合,但没有形成能够鉴定出来的新化合物,例如食用纤维成分对某些痕量元素的生物利用的影响;
被化学键合的痕量元素络合物,例如与样品中某一特定组分络合形成的络合物,肾脏和肝脏中金属蛋白质中镉、铜、锌就是这方面的例子。
形态分析研究的分析方法中,分析食品中痕量金属含量的程序主要包括以下几个步骤:1.在不破坏被测物的情况下浸煮;2.分离和预浓缩(如果必要);3.测量。
目前,高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用是最为常用的形态分析手段,占形态分析研究的70%以上,此外还有毛细管电泳、超临界色谱和气相色谱等各种分离方法与ICP-OES或者ICP-MS联用的研究,如图4所示。
结论
食品安全随着人们对健康的重视已经越来越深入人心,其要求也越来越高,并以美国EPA的一系列法规进行了明确的规定,同时食品中痕量元素的检测技术还关系到食品的贸易,甚至成为技术壁垒的手段之一。因而在我国广泛采用与国外同样的测试技术和分析方法已经成为了人们的共识。
在食品中痕量元素的分析中,所使用的仪器有AAS、ICP-OES、ICP-MS等,其样品处理需要微波消解装置。无论是何种仪器,其发展的趋势都是越来越好的检出限和稳定性,越来越容易使用,分析的速度越来越快,获得的信息却越来越丰富。人们不再满足于知道元素的总量,还要知道元素所存在的形态以及每一个形态的含量。随着对仪器的需求越来越多,仪器的功能也会相应越来越强大,而日益增多的批量化生产会使仪器的制造成本降低,应用更加广泛。 |