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出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法
发文单位:
文号:     颁布时间:2010-04-22     实施时间:2010-04-22
 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

     出口肉及肉制品中甲萘威残留量 SN 0122—92
         检验方法     代替 ZB X70 002—86
Method for determination of carbaryl residue
in meat and meat product for export

    1 主题内容与适用范围

  本标准规定了出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的抽样和测定方法。
  本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉罐头中甲萘威残留量的检验。

    2 抽样和制样

    2.1 检验批
  以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征, 如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2 抽样数量
    2.2.1 肉
  500箱及以下取5箱;
  501~1000箱取7箱;
  1001~3000箱取11箱;
  3001~4000箱取13箱;
  4001~5000箱取15箱。
    2.2.2 罐头
  500箱及以下取5箱;
  501~1000箱取7箱;
  1001~3000箱取11箱;
  3001~4000箱取13箱;
  4001~5000箱取15箱。
    2.3 抽样工具和方法
    2.3.1 肉
  每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于25 g,总样量不少于1 kg,放入清洁的容器内,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,及时送交实验室。
    2.3.2 罐头
  每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,然后送交检验。
    2.4 实验室样品制备
    2.4.1 肉
  将所取全部样品,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内,密封,冷藏。
    2.4.2 罐头
  将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内,密封,冷藏。
  注:在抽样和制样制备的操作中,必须注意不使样品受到污染或发生任何变化,以保证实验室样品能代表这一批的总样。

    3 测定方法

    3.1 方法提要
  用乙酸乙酯提取试样中的甲萘威残留物,经乙腈-石油醚液-液分配净化,用液相色谱仪测定,内标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 甲醇:紫外光谱纯。
    3.2.2 乙腈:分析纯,用石油醚饱和。
    3.2.3 石油醚:(60~90℃):分析纯,重蒸馏,用乙腈饱和。
    3.2.4 乙酸乙酯:分析纯。
    3.2.5 无水硫酸钠:分析纯。650℃灼热4h以上,贮于密闭容器中。
    3.2.6 甲萘威和内标物(克百威)标准品:纯度99%以上(如果试样中存在克百威,可选择其他内标物)。
    3.2.7 甲萘威和内标物的标准溶液:均以甲醇为溶剂配成浓度为0.100m g/mL的标准贮备溶液,使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。
    3.2.8 甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液:甲萘威与克百威按适当比例(使其峰高接近),用甲醇稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和备
    3.3.1 液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器。
    3.3.2 组织捣碎机。
    3.3.3 旋转蒸发器及250mL、100mL蒸发瓶(24号口)。
    3.3.4 微量注射器:5μL、10μL。
    3.3.5 振荡器。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
  称取20.0g实验室样品,置乳钵中,加入80~100g无水硫酸钠,研磨均匀后,移入250mL锥形瓶中,加入100mL乙酸乙酯,振荡30min后,滤取清液50mL(相当于10g样品)于250mL蒸发瓶中。用旋转蒸发器,在50℃水浴中,将乙酸乙酯蒸净,用30mL石油醚分次将残余物洗入125mL分液漏斗中,然后分别用25mL、15mL 乙腈提取两次,合并的乙腈提取液用15mL石油醚洗涤一次,将上述乙腈提取液移入100mL蒸发瓶中蒸干,用1mL甲醇溶解后,供色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
  a. 固定相:ODS-HC Sil-X-10.26×25cm不锈钢柱;
  b. 流动相:60%(V/V)甲醇的水溶液;
  c. 温度:室温;
  d. 检测器:紫外检测器(220nm);
  e. 吸光度满量程:0.02A;
    f. 记录器量程:5mV。
    3.4.2.2 色谱测定
  取适量(例如5μL)样液和与其中甲萘威峰高相近的甲萘威和内标物(克百威)混合标准工作溶液,同时进行色谱测定,量取峰高。
    3.5 空白试验:按3.4测定步骤进行试剂空白试验。
    3.6 结果计算
  用色谱数据处理机或按下式计算甲萘威残留量。
  甲萘威残留量(mg/kg)=(h/h')×(hi'/hi)×(c'/ci')×(mi/m)
    式中:h——样液中甲萘威峰高,mm;
        h'——标准工作溶液中甲萘威峰高,mm;
        hi'——标准工作溶液中内标物(克百威)峰高,mm;
        hi——样液中内标物(克百威)峰高,mm;
        c'——标准工作溶液中甲萘威浓度,ng/μL;
        ci'——标准工作溶液中内标物(克百威)浓度,ng/μL; 
        mi——样液中加入内标物(克百威)量,μg;
        m——所取试样量,g。
    注: 结果有空白值,计算结果需将空白值扣除。
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