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硅藻土卫生标准(下)
发文单位:
文号:     颁布时间:2010-04-22     实施时间:2010-04-22
6.3.1.1.4.2 分解:将沉淀连同滤纸放回到原聚四氟乙烯坩埚中,倒入5~10mL氢氟酸-氯化钾饱和溶液,加盖,文火煮沸1min,冷至室温,用塑料漏斗和定性滤纸过滤,用氯化钾-乙醇溶液洗坩埚及滤纸和沉淀2~3次滤纸连同沉淀转入塑料烧杯中,加10mL氯化钾-乙醇溶液及3滴溴麝香酚蓝指示剂,在塑料棒搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定中和沉淀和滤纸上残留的酸至溶液变蓝。
  6.3.1.1.4.3 水解和滴定:加入30~40mL沸水于塑料烧杯中,立即用标准氢氧化钠滴定至呈稳定蓝色,0.5min颜色不退,记录所消耗标准溶液的体积V。
  6.3.1.1.5 计算

  c╳ V╳ 15.02
X=-------------- ×100............(2)
         m
    式中:X——二氧化硅的含量,%;
  c——标准氢氧化钠浓度,mol/L;
  V——滴定标准氢氧化钠体积,mL;
  m——称取样品的质量,g;
  15.02——1mol 1/4二氧化硅的质量,g/mol。
  6.3.1.2 氢氟酸重量法(乙法)
  6.3.1.2.1 原理
  样品中的二氧化硅与氢氟酸反应,生成可挥发的硅氟酸,重量法测定游离二氧化硅的含量
  6.3.1.2.2 试剂
  6.3.1.2.2.1 氢氟酸:分析纯;
  6.3.1.2.2.2 硫酸:1∶2。
  6.3.1.2.3 仪器
  6.3.1.2.3.1 铂金坩埚;
  6.3.1.2.3.2 分析天平。
  6.3.1.2.4 操作方法
  精密称取550℃焙烧过的硅藻土约0.2000g(可用测定过灼烧失重的样品)于已在该温度下恒重的铂金坩埚中,加入氢氟酸5mL,硫酸(1∶2)2滴,缓慢蒸干,冷却至室温;再加5mL氢氟酸,继续加热蒸干;在550℃下灼烧2h,冷却,称至恒重。
  6.3.1.2.5 计算
    W1-W2
x=------- ×100..................(3)
    W1-W0
    式中:X——二氧化硅含量,%;
  W0——坩埚重,g;
  W1——HF处理前坩埚与样品总重,g;
  W2——HF处理后坩埚与样品总重,g。
  6.3.2 pH值
  6.3.2.1 原理
  以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。25℃时,每单位PH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH值的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
  6.3.2.2 仪器
  酸度计。
  6.3.2.3 样品处理
  称取10.0g105±1℃干燥4h的样品于250mL锥形烧杯中,加100mL水,置沸水浴中边加热边搅拌,冷却后用慢速定量滤纸减压过滤,将滤液转入100mL容量瓶中,用少量水洗不溶物三次,洗涤液并入容量瓶中,加水稀释至刻线,得到A液。
  6.3.2.4 操作方法
  取A液用酸度计测定PH值。
  6.3.2.5 计算
  直接读数。
  6.3.3 水可溶物
  6.3.3.1 原理
  硅藻土中的可溶于水的物质经溶解、过滤后,用重量法测定。
  6.3.3.2 仪器
  6.3.3.2.1 水浴锅。
  6.3.3.2.2 分析天平。
  6.3.3.3 操作方法
  取A液25.0mL于105±1℃下已恒重的蒸发皿中,沸水浴蒸发至干,105±1℃干燥1h,直至恒重。
  6.3.3.4 计算
                W1-W0
水可溶物(%)=-----------╳100...............(4)
                   V1
               m╳---
                   V0
    式中:W1——蒸发皿与残留渣总重,g;
  W0——蒸发皿重,g;
  m——样品重,g;
  V1——取试样溶液的体积,mL;
  V0——样品溶液的总体积,mL。
  6.3.4 盐酸可溶物
  6.3.4.1 原理
  硅藻土中可溶于强酸溶液的物质,经溶解,过滤后,用重量法测定。
  6.3.4.2 试剂、仪器
  6.3.4.2.1 硫酸溶液:1mol/L水溶液。
  6.3.4.2.2 盐酸溶液:0.5mol/L水溶液。
  6.3.4.2.3 恒温水浴箱。
  6.3.4.2.4 分析天平。
  6.3.4.3 样品处理
  取硅藻土(105±1℃,干燥4h)10.0g,放入250mL锥形烧瓶中,加入50mL 0.5mol/L盐酸,在70℃水浴中边搅拌边加热15min,冷却,然后用定量慢速滤纸减压过滤,并用0.5mol/L盐酸三次洗涤残留物(每次10mL),将滤液和洗涤液合并,加水定容至100mL,本溶液称B溶液。
  6.3.4.4 操作方法
  取B液5mL,加入1mol/L,硫酸溶液1mL,蒸发至干,在550℃下炽灼至恒重,即可求出盐酸可溶物。
  6.3.4.5 计算
               W1-W0
盐酸可溶物(%)=-----------╳100.......................(5)
                     V1
                  m╳---
                      V2
    式中:W1——蒸发皿与残渣总重,g;
  W0——蒸发皿重,g;
  m——样品重,g;
  V1——取试样溶液的体积,mL;
  V2——样品溶液的总体积,mL。
  6.3.5 灼烧失重
  6.3.5.1 原理
  硅藻土经灼烧后,去除水分及有机物质,用重量法测定。
  6.3.5.2 仪器
  高温炉。
  6.3.5.3 操作方法
  精密称取1g在105±1℃干燥4h后的样品于已在550℃恒重的瓷坩埚中,在550℃灼烧1.5h,称重,此温度再次灼烧1h,直至恒重。
  6.3.5.4 计算
                 W1-W2
灼烧失重(%)=-----------╳100..............(6)
                W1-W0
   式中:W0——坩埚重,g;
  W1——灼烧前坩埚与样品重,g;
  W2——灼烧后坩埚与残渣总重,g。
  6.3.6 铅
  6.3.6.1 双硫腙比色法
  取B液10.0mL,按GB 8449操作。
  6.3.7 砷
  6.3.7.1 银盐法
  取B液10.0mL,按GB 8450操作。
    7 标志
  按GB 7718执行。
  附加说明:
  本标准由卫生部卫生监督司提出。
  本标准由吉林省食品卫生监督检验所、青岛市卫生防疫站、云南省食品卫生监督检验所、宁波市卫生防疫站负责起草。
  本标准主要起草人杨国柱、王云贤、金秀华、于国胜、蔡秀成。
  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
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