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硅藻土卫生标准(上)
发文单位:
文号:     颁布时间:2010-04-22     实施时间:2010-04-22
中华人民共和国卫生部1994-01-24批准 1994-08-01实施
  
 
    1 主题内容与适用范围
  本标准规定了硅藻土的卫生要求。
  本标准适用于以硅藻土为原料,经高温焙烧而制成的硅藻土焙烧品、助熔焙烧品,作为过滤酒类、饮料、食用油脂、糖类等液体食品的助滤剂。
  2 引用标准
  GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法
  GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
  GB 7718 食品标签通用标准
  3 术语
  3.1 硅藻土焙烧品
  经800~1200℃焙烧而制成。
  3.2 硅藻土助熔焙烧品
  加入少量助熔剂,经800~1200℃焙烧而制成。
  4 感官指标
  4.1 焙烧品粉红色或淡红褐色或淡黄色粉末。
  4.2 助熔焙烧品白色或淡红褐色粉末。
  5 理化指标
  理化指标见下表。

项  目
指  标

        含量,%               ≥
75

        pH值
5-11

        水可溶物,%           ≤
0.5

        盐酸可溶物,%          ≤
3.0

        灼烧失重,%            ≤
2.0

        铅(以Pb计),mg/kg   ≤
4.0

        砷(以As计),mg/kg      ≤
5.0


    6 检验方法
  6.1 按产品数量的0.1%,抽取检验样;小批量生产,每次取样不少于6份,每份不少于500g,分别注明产品名称、批号、原料产地、焙烧方式、取样日期。样品一半供化验用,另一半保存三个月,备作仲裁分析用。
  6.2 感官检查
  样品应是白色、淡黄色或浅红色粉末。
  6.3 理化检验
  6.3.1 含量
  6.3.1.1 氟硅酸钾容量法(甲法)
  6.3.1.1.1 原理
  试样中的游离二氧化硅用氟硼酸分离后,经氢氟酸分解,在有氯化钾共存时形成硅氟酸钾沉淀,将过滤后的沉淀物水解成氢氟酸,用标准氢氧化钠滴定,计算出游离二氧化硅含量。
  6.3.1.1.2 试剂
  6.3.1.1.2.1 氟硼酸
  6.3.1.1.2.2 氢氟酸氯化钾饱和溶液:将大约100g氯化钾加入250mL氢氟酸中,使之过饱和,放置过夜。
  6.3.1.1.2.3 氯化钾-乙酸溶液:将大约20g氯化钾加入到200mL50%乙醇水溶液中,使之过饱和,滴入两滴甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液刚变黄色,pH为6左右。
  6.3.1.1.2.4 甲基红指示剂:0.2%乙醇溶液。
  6.3.1.1.2.5 溴麝香草酚蓝指示剂:0.1%乙醇溶液。
  6.3.1.1.2.6 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。
  6.3.1.1.2.7 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。
  6.3.1.1.2.7.1 配制:称取20g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸冷却后的水中,贮存于塑料瓶中。
  6.3.1.1.2.7.2 标定:准确称取110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约3g于烧杯中,加50mL新煮沸过的冷水,振摇使之溶解。加2滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色,0.5min不退色。
  6.3.1.1.2.7.3 同时作空白实验。
  6.3.1.1.2.7.4 计算
           m
c=------------------╳1000..........(1)
  (V1-V0)╳204.2

    式中:c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
  m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
  V1——氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
  V0——空白试验中氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
  204.2——1mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g/mol。
  6.3.1.1.3 仪器
  6.3.1.1.3.1 聚四氟乙烯坩埚,30mL;
  6.3.1.1.3.2 塑料烧杯,250mL;
  6.3.1.1.3.3 塑料漏斗;
  6.3.1.1.3.4 塑料搅拌棒;
  6.3.1.1.3.5 碱式滴定管,25mL。
  6.3.1.1.4 操作方法
  6.3.1.1.4.1 分离:准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯坩埚中,加氟硼酸3mL,摇匀,加盖,置90℃烘箱中30min,冷至室温,用塑料漏斗和定性滤纸过滤。
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